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今天,3月15日,CCTV-2財經頻道315晚會如約而至。兩個多小時的時間里,過半的時間被用來披露食品安全相關的內容。網絡訂餐衛(wèi)生、義齒重金屬、紅參泡糖、食品中鉛、二氧化硫、菌落、過氧化值超標,食品安全問題儼然成為消費者權益受到危害的重災區(qū)!
針對以上問題,海能儀器*時間做出反應,科學解讀相關問題,提供一手解決方案,希望對您有所幫助。
吸夠了空氣中的鉛,食品里的你也忍?解決方案二事件
3.15晚會披露,安徽忠駿食品有限公司生產的“九制話梅”鉛含量超標。
危害解讀鉛是一種對人體危害極大的有毒重金屬,鉛及其化合物進入機體后將對神經、造血、消化、腎臟、心血管和內分泌等多個系統(tǒng)造成危害,若含量過高則會引起鉛中毒,因此鉛被列為食品監(jiān)督領域中的重要檢測項目。
解決方案:
1 儀器與試劑
1.1 儀器
原子吸收分光光度計;鉛空心陰極燈;石墨管;TANK 微波消解儀;TK12 趕酸儀;電子天平(十萬分一)。
海能TANK 微波消解儀
1.2 試劑
Pb標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院);硝酸(優(yōu)級純);2%硝酸(1+50 體積比);過氧化氫(優(yōu)級純);超純水
2 實驗方法
2.1 樣品制備
取粉碎處理過后的有代表性的樣品0.3000g-0.5000g,置于微波消解內罐,加入8ml硝酸、2ml過氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進行消解。微波消解程序見表1。
表1 微波消解程序
消解完成后,等冷卻至80℃,取出消解罐,然后使用TK12趕酸儀進行趕酸,至溶液殘留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml,備用,同時做空白實驗。
2.2 石墨爐原子吸收參數設定
儀器參數設定:
分析波長 283.3nm
光譜帶寬 0.4nm
燈電流 2.0mA
表2 石墨爐升溫參數
2.3 標準曲線
精密移取1mg/ml的鉛標準溶液1ml于10ml的容量瓶中,用2%的硝酸稀釋定容,得到100ng/µl的鉛標準溶液。分別精密移取100ng/µl的鉛標準溶液0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0µl置于6個不同的50ml容量瓶中,使用2%的硝酸進行定容。得到濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0ng/ml的標液。
以吸光度A為縱坐標,濃度C為橫坐標繪制標準曲線:
A=0.0057C-0.0036 r=0.99823
2.4 實驗測試
做試劑空白、樣品、樣品加標對實驗方法進行驗證。分別取5個樣品,質量在0.3g和0.45g兩個梯度,進行消解測試。另取8個樣品做加標回收實驗。
2.4.1 樣品實測值
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3 結果分析
測試結果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯用可以很好解決樣品中鉛含量的測定。樣品的生產環(huán)境、加工工藝、加工設備、測試流程等都會影響其中鉛含量。
微波消解利用酸與樣品在微波磁場作用下,極性分子間相互摩擦、碰撞產生大量熱能,同時酸與樣品接觸反應充分,所以具備消解能力強、消解*、速度快、損失小、污染少的優(yōu)點。相比干法、濕法消解需要的試劑較少,不會產生酸霧,非常適合作為各類分析實驗的前處理,尤其適合痕量分析。