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“民以食為先,食以水為先。”水是生命之源、健康之本,暑熱、運動、勞動等出汗多時,均需及時補充水分。飲用水質量關乎人們健康,消費者愈加關心水質安全。
國際及地區(qū)性標準各有規(guī)定,相關的檢驗檢測也可提供結論依據(jù)。海能旗下多款儀器可提供水質檢測的儀器與方法支持。
本文以測定水質硬度為例,探討相關水質檢測方法。
01 基本信息
水質硬度表示水中所含有鈣、鎂、鐵、鋁、鋅等離子的含量多少,通常以Ca2+、Mg2+為含量計算。含量較多的叫硬水,含量少的為軟水。
WHO調(diào)查指出,世界上80%的人類疾病都與水質有關,長期飲用高硬度的生活水會引起心血管、神經(jīng)、泌尿、造血等系統(tǒng)病變等危害,水質硬度的檢測廣受重視。
本方案使用T960全自動滴定儀對水質硬度進行檢測。
樣品信息
鈣離子標準液
測試項目
水質硬度的測定
測試儀器
T960全自動滴定儀、鈣離子復合電極
參考方法
水質 鈣鎂總量測定 EDTA測定 GB 7477-87
GB/T 5750.4 生活飲用水標準檢驗方法 第四部分;感官性狀和物理指標 總硬度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
通用試劑
EDTA滴定液(10 mol/L)、鈣離子標液(0.1 mol/L)、NH3-NH4Cl緩沖溶液。
02 樣品測試
實驗步驟
溶液的配置
①EDTA滴定液(0.01mol/L)的配置
本實驗采用有證標準物質0.100 mol/LEDTA滴定液,精確吸取100 mL至1 L容量瓶中,用純水稀釋至1 L。最后濃度為0.01 mol/L。
②鈣離子標液(0.1 mol/L)的配置
將碳酸鈣放入烘箱120℃烘烤2h,精確稱量10 g碳酸鈣,加入少量去離子水后滴加鹽酸,待全部溶解后將溶液煮沸幾分鐘,排出溶液中的二氧化碳,冷卻后加入幾滴甲基紅試劑,滴加氨水調(diào)整pH,待指示劑變成橙色時停止。并用純水稀釋至1 L。
③NH3-NH4Cl緩沖溶液的配置
稱取16.9 g氯化銨和1.25 gEDTA二鈉鎂溶于143 mL氨水中,用純水稀釋至250 mL容量瓶。
實驗過程
用移液槍移取2 mL鈣離子標液于滴定杯中,加入4 mL的緩沖溶液,然后用去離子水稀釋至50 mL,開始滴定。記錄六組數(shù)據(jù)并計算重復性。
參數(shù)設置
03 結果與討論
結果
鈣離子計算公式:
式中:
X --鈣離子含量, mg/L;
V1 --滴定樣品時滴定劑的消耗量,mL;
V --取樣量, mL;
c --EDTA滴定液的濃度,mol/L;
40.08 --鈣的相對質量分數(shù)。
圖譜
結論
從實驗結果的RSD來看重復性良好,電位突越最大值與手動滴定指示劑變色的值相同,具備實驗可行性。
注意事項
1. 碳酸鈣配置的時候一定要將水分烘干,不然配置的標準溶液會有很大的差距。且一定要用氨水調(diào)節(jié)pH,不然鹽酸很容易過量,導致結果不行。
2. 鈣離子電極需提前活化。活化方法為放入0.1 mol/L鈣離子溶液中泡一晚上。
3. 本實驗最低檢出限為鈣離子凈含量10 mg,推薦進樣凈含量調(diào)整至20 mg以上才能保證重復性和準確性。
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